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? 一、概述 本土壤成分分析參比物質(zhì) ，用于土壤有效態(tài)成分分析相關(guān)方法的確認(rèn)與評(píng)價(jià) ，提高土壤有效態(tài)成分分析的溯源性 ，也可 用于土壤普查、 自然資源綜合調(diào)查評(píng)價(jià)、生態(tài)環(huán)境研究等土壤有效態(tài)樣品分析質(zhì)量控制。 本系列土壤有效態(tài)成分分析參比物質(zhì)共 8個(gè) ，定值參數(shù) 33 項(xiàng)。候選物選自有代表性的農(nóng)用地土壤 ，采樣點(diǎn)位及土壤類 型等信息見下表。 序號(hào) 產(chǎn)品編號(hào) 土壤類型 序號(hào) 產(chǎn)品編號(hào) 土壤類型 1 TMQC0253 內(nèi)蒙古黑土 5 TMQC0257 江蘇黃棕壤 2 TMQC0254 黑龍江黑土 6 TMQC0258 江西紅壤 3 TMQC0255 河北褐土 7 TMQC0259 四川黃壤 4 TMQC0256 甘肅黃綿士 8 TMQC0260 廣西紅壤 二、樣品制備 采集后的土壤經(jīng)晾干、破碎、除雜、烘干、陳化、研磨、混勻等過程制備成產(chǎn)品。候選物土壤用球磨機(jī)粉碎過 100 目篩， 粒度滿足測(cè)試方法的要求，混勻后分裝在棕色PET瓶中。為保證產(chǎn)品的穩(wěn)定 ，瓶口采用鋁箔密封 ，以60Co輻照滅菌。 三、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度 委托10家國(guó)家級(jí)及省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行聯(lián)合定值，以統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果的總平均值/加權(quán)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值 ，不確定度由 多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引?的不確定度和均勻性、穩(wěn)定性等引?的不確定度分量合成，并乘以包含因子 k（k=2）即為參比物質(zhì)特 性量值的擴(kuò)展不確定度U。 四、分析方法 定值分析方法及測(cè)試指標(biāo) 序號(hào) 指標(biāo) 最小取樣量(g) 標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范 分析方法 1 pH 10.0 NY/T 1121.2-2006 《土壤檢測(cè) 第 2 部分 : 土壤 pH的測(cè)定》 電位法 2 陽離子交換量 5.00 《土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版)12.2 乙酸銨交換法 乙酸銨交換法(pH ≤7.5的樣品) 《土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版)12.1 EDTA-乙酸銨鹽交換法 EDTA-乙酸銨鹽交換法(pH>7.5 的樣品) 3 可交換酸度 5.00 《 土壤分析技術(shù)規(guī)范》 ( 第二版)11.2土壤交換性酸的測(cè)定 氯化鉀交換-中和滴定法 4 水解性酸度 5.0 LY/T 1241-1999 《森林土壤水解性總酸度的測(cè)定》 乙酸鈉水解- 中和滴定法
序號(hào) 指標(biāo) 最小取樣量(g) 標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范 分析方法 5 有機(jī)質(zhì) 0.20 NY/T 1 121.6-2006 《土壤檢測(cè) 第6部分 : 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定》 重鉻酸鉀氧化—容量法 《土壤中總碳和有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 元素分析儀法》 (農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿) 元素分析儀法 6 電導(dǎo)率 20.0 LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性鹽分分析》( 浸提 液中鉀、鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定采用等離子體發(fā)射光 譜法，硫酸根和氯根的測(cè)定增加離子色譜法） 質(zhì)量法等 7-11 交換性鈣 交換性鎂 交換性鈉 交換性鉀 交換性鹽基總量 5.00 《 土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版) 13.1酸性和中性土壤 交換性鹽基組成的測(cè)定乙酸銨交換法 (交換液中鉀、 鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定增加等離子體發(fā)射光譜法) 乙酸銨交換法等 (pH ≤7.5的樣品) NY/T 1615-2008《石灰性土壤交換性鹽基及鹽基總量 的測(cè)定(交換液中鉀、鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定增加等離 子體發(fā)射光譜法) 氯化銨- 乙醇交換法等 (pH >7.5的樣品) 12 水溶性鹽總量 50.0 LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性鹽分分析》 ( 浸提液中鉀、鈉、鈣、鎂離子的測(cè)定采用等離子體 發(fā)射光譜法，硫酸根和氯根的測(cè)定增加離子色譜法) 質(zhì)量法等 13 水溶性鈉離子 14 水溶性鉀離子 15 水溶性鈣離子 16 水溶性鎂離子 17 碳酸根 18 碳酸氫根 19 硫酸根 20 氯根 21 有效磷 5.00 NY/T 1121.7-2014《土壤檢測(cè) 第7部分：土壤有效磷 的測(cè)定》 氟化銨-鹽酸溶液浸提-鉬銻抗比 色法(pH<6.5的樣品) NY/T 1121.7-2014《土壤檢測(cè) 第7部分：土壤有效磷 的測(cè)定》 碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗比色法 (pH ≥6.5的樣品)
序號(hào) 指標(biāo) 最小取樣量(g) 標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范 分析方法 22 速效鉀 5.00 NY/T 889-2004《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測(cè)定》 乙酸銨浸提-火焰光度法 23 緩效鉀 2.50 熱硝酸浸提—火焰光度法 24 有效硫 5.00 NY/T 1121.14-2023 《土壤檢測(cè) 第14部分：土壤有效硫的測(cè)定》 磷酸鹽-乙酸溶液浸提- 電感耦合 等離子體發(fā)射光譜法(pH<7.5的 樣品) 氯化鈣浸提- 電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法(pH ≥7.5的樣品) 25 有效硅 10.0 NY/T 1 121.15-2006《土壤檢測(cè) 第 15 部分 :? 土壤有 效硅的測(cè)定》 檸檬酸浸提-硅鉬藍(lán)比色法 26 有效鐵 10.0 NY/T 890- 2004《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵 、銅含量 的測(cè)定二乙三胺五乙酸(DTPA ) 浸提法》 DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法 DTPA 浸提- 電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法 27 有效錳 10.0 28 有效銅 10.0 29 有效鋅 10.0 30 有效硼 10.0 《土壤樣品制備與檢測(cè)技術(shù)規(guī)范培訓(xùn)教材》 沸水提取- 電感耦合等離子體發(fā) 射光譜法 31 有效鉬 5.00 NY/T 1121.9-2023 《土壤檢測(cè) 第9部分：土壤有效鉬的測(cè)定》 草酸-草酸銨浸提- 電感耦合等離 子體質(zhì)譜法 32 碳酸鈣 2.00 《 土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版) 15.1 土壤碳酸鹽的測(cè)定 氣量法 33 游離鐵 0.50 《土壤分析技術(shù)規(guī)范》( 第二版) 19.1游離鐵( Fed )的測(cè)定( DCB 法) 連二亞硫酸鈉-檸檬酸鈉-重碳酸 鈉浸提-鄰菲羅啉比色法 注：最小取樣量?jī)H供參考
五、計(jì)量溯源性 通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證參比物質(zhì)特性量值的溯源性。 六、有效期 此參比物質(zhì)暫定有效期為五年。在有效期內(nèi)將進(jìn)行跟蹤監(jiān)測(cè)其穩(wěn)定性 ，如發(fā)現(xiàn)變化 ，將及時(shí)通知用戶。 七、使用與儲(chǔ)存 本參比物質(zhì)用棕色PET瓶包裝 ，500g/瓶。取出的樣品不可倒回，用后應(yīng)立即蓋緊密封，置于干燥器中陰涼避光保存。 八、合作定值單位 序號(hào) 單位名稱 序號(hào) 單位名稱 1 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所土壤肥料 測(cè)試中心暨國(guó)家化肥質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（北京） 6 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營(yíng)養(yǎng)研究所 2 中國(guó)科學(xué)院南京土壤所 7 湖南省土壤肥料研究所 3 江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所 8 山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 4 四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所 9 廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 5 河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物營(yíng)養(yǎng)與資源環(huán)境研究所 10 西北農(nóng)林科技大學(xué) 注：以上單位排名不分先后
土壤有效態(tài)成分分析參比物質(zhì) 土壤編號(hào)/參數(shù) 序號(hào)/項(xiàng)目/單位 TMQC0253(內(nèi)蒙古) TMQC0254(黑龍江) TMQC0255(河北) TMQC0256(甘肅) 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 1 pH(無量綱) 7.04±0.10 6.49±0.10 8.14±0.10 8.80±0.10 2 陽離子交換量(cmol/kg(+)) 19.6±1.3 28.3±7.8 12.0±1.0 6.65±0.50 3 可交換酸度(cmol(+)/kg) / / / / 4 水解性酸度(cmol(+)/kg) / / / / 5 有機(jī)質(zhì)(g/kg) 19.2±1.2 28.1±1.8 4.40±0.30 3.80±0.29 6 電導(dǎo)率(uS/cm) 335±23 110±9 476±45 140±10 7 交換性鈣(cmol(1/2Ca2+)/kg) 14.9±1.3 18.9±1.5 8.43±0.74 （2.83-6.52） 8 交換性鎂(cmol(1/2Mg2+)/kg) 5.04±0.44 6.43±0.52 2.84±0.31 1.73±0.17 9 交換性鈉(cmol(Na+)/kg) 0.670±0.073 （0.268-0.687） （0.121-0.638） （0.0552-0.3730） 10 交換性鉀(cmol(K+)/kg) 1.28±0.11 0.989±0.074 0.398±0.044 1.07±0.09 11 交換性鹽基總量(cmol/kg) 21.8±1.5 27.5±1.8 （11.6-16.2） （5.62-11.80） 12 水溶性鹽總量(g/kg) 1.42±0.12 0.658±0.081 （1.51-2.19） （0.437-0.885） 13 水溶性鈉離子(g/kg) 0.0843±0.0061 0.0346±0.0022 （0.0570-0.0934） （0.0198-0.0406） 14 水溶性鉀離子(g/kg) 0.0501±0.0036 0.0201±0.0027 （0.0139-0.0183） 0.0795±0.0050 15 水溶性鈣離子(g/kg) 0.152±0.010 0.0529±0.0044 0.345±0.030 0.0552±0.0041 16 水溶性鎂離子(g/kg) 0.0578±0.0032 0.0174±0.0017 0.0648±0.0045 0.0147±0.0014 17 碳酸根(g/kg) / / / / 18 碳酸氫根(g/kg) 0.163±0.016 (≤0.224） 0.240±0.023 0.306±0.026 19 硫酸根(g/kg) 0.560±0.068 (≤0.236） 0.744±0.087 （0.0390-0.1440） 20 氯根(g/kg) (≤0.0425） (≤0.093） （0.0558-0.0978） / 21 有效磷(mg/kg) 16.5±1.2 26.2±2.1 15.4±1.3 5.19±0.49 22 速效鉀(mg/kg) (396-572) 371±35 167±14 447±38 23 緩效鉀(mg/kg) 914±73 884±63 622±104 1232±99 24 有效硫(mg/kg) 175±14 22.3±1.6 270±37 20.3±2.1 25 有效硅(mg/kg) 1313±105 746±54 340±34 348±26 26 有效鐵(mg/kg) 116±9 153±21 28.6±3.2 30.6±3.3 27 有效錳(mg/kg) 86.4±7.1 110±9 6.06±0.64 7.16±0.73 28 有效銅(mg/kg) 1.65±0.12 2.88±0.21 0.903±0.062 0.744±0.056 29 有效鋅(mg/kg) 3.27±0.28 1.58±0.12 0.274±0.046 0.284±0.041 30 有效硼(mg/kg) 0.379±0.033 0.385±0.039 0.416±0.048 1.45±0.11 31 有效鉬(mg/kg) （0.121-0.242） 0.220±0.028 0.0641±0.0073 （0.176-0.368） 32 碳酸鈣(g/kg) / / 147±10 137±9 33 游離鐵(g/kg) 14.0±1.1 17.9±1.2 11.4±1.0 10.2±1.0
土壤有效態(tài)成分分析參比物質(zhì)(續(xù)表) 土壤編號(hào)/參數(shù) 序號(hào)/項(xiàng)目/單位 TMQC0257(江蘇) TMQC0258(江西) TMQC0259(四川) TMQC0260(廣西) 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度 1 pH(無量綱) 7.12±0.10 4.91±0.10 6.16±0.10 5.30±0.10 2 陽離子交換量(cmol/kg(+)) 16.7±1.7 11.9±1.4 14.4±1.3 （10.1） 3 可交換酸度(cmol(+)/kg) / 5.67±0.49 (≤0.249) 0.186±0.039 4 水解性酸度(cmol(+)/kg) / 8.76±0.89 （1.57-3.90） （4.24） 5 有機(jī)質(zhì)(g/kg) 9.52±0.71 3.69±0.38 2.05±0.24 6.96±0.51 6 電導(dǎo)率(uS/cm) 145±14 29.1±2.8 28.2±2.0 112±8 7 交換性鈣(cmol(1/2Ca2+)/kg) 16.3±1.5 0.381±0.067 8.14±0.70 4.46±0.53 8 交換性鎂(cmol(1/2Mg2+)/kg) 4.66±0.43 0.135±0.012 3.89±0.33 0.500±0.038 9 交換性鈉(cmol(Na+)/kg) 0.375±0.041 (≤0.605) 0.213±0.042 0.125±0.032 10 交換性鉀(cmol(K+)/kg) 0.512±0.042 0.419±0.048 0.387±0.037 0.213±0.028 11 交換性鹽基總量(cmol/kg) 22.2±1.6 （1.10-3.48） 13.1±1.0 4.88±0.42 12 水溶性鹽總量(g/kg) 0.655±0.070 (≤1.01) （0.0800-0.8130） （0.566） 13 水溶性鈉離子(g/kg) 0.0418±0.0052 (≤0.0100) (≤0.0165) （0.0116） 14 水溶性鉀離子(g/kg) (≤0.0628) (≤0.0233) (≤0.00531) （0.0124） 15 水溶性鈣離子(g/kg) (≤0.0828) (≤0.00971) (≤0.0135) 0.0659±0.0047 16 水溶性鎂離子(g/kg) （0.0213） (≤0.00400) (≤0.00675) (≤0.0145） 17 碳酸根(g/kg) / / / / 18 碳酸氫根(g/kg) (≤0.0523) (≤0.103) (≤0.0903) (≤0.112） 19 硫酸根(g/kg) (≤0.175) (≤0.0768) (≤0.230) (≤0.190） 20 氯根(g/kg) (≤0.0963) (≤0.114) (≤0.104) (≤0.0139） 21 有效磷(mg/kg) 61.5±4.9 （0.178-0.797） (≤1.05) （0.606） 22 速效鉀(mg/kg) 193±14 155±11 139±10 74.5±5.6 23 緩效鉀(mg/kg) 500±46 227±27 172±17 60.7±9.1 24 有效硫(mg/kg) 34.7±3.6 18.8±1.7 8.42±0.88 (184) 25 有效硅(mg/kg) 612±47 529±49 612±46 473±41 26 有效鐵(mg/kg) 131±13 1.79±0.28 8.32±0.71 8.16±0.68 27 有效錳(mg/kg) 98±9 （3.76） 2.77±0.29 3.87±0.49 28 有效銅(mg/kg) 3.83±0.30 (≤1.84) (≤0.489） (≤0.225） 29 有效鋅(mg/kg) 1.66±0.19 (≤0.568) 0.276±0.037 (0.120-0.628) 30 有效硼(mg/kg) （0.203） （0.0771） （0.103-0.223） (≤0.185) 31 有效鉬(mg/kg) （0.237-0.306） （0.190） 0.244±0.024 0.237±0.031
32 碳酸鈣(g/kg) （1.78） / / / 33 游離鐵(g/kg) 22.1±1.6 40.2±4.4 68.6±5.7 109±10 注：（） 代表信息值僅供參考
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